TMA: Różnice pomiędzy wersjami
| [wersja przejrzana] | [wersja przejrzana] |
Strona została utworzona automatycznie z pliku Substancje.json |
|||
| Linia 26: | Linia 26: | ||
== Otrzymywanie / pozyskiwanie == | == Otrzymywanie / pozyskiwanie == | ||
---- | |||
'''Synteza wg. PIHKAL:''' | |||
Do roztworu 39.2g 3,4,5-trimetoksybenzaldehydu w 30 ml gorącego etanolu dodano 15.7g nitroetanu, a następnie 1.5ml n-butyloaminy. Mieszaninę reakcyjną pozostawiono na 7 dni w temperaturze 40 *C. Przy chłodzeniu i skrobaniu ścianek naczynia, krystalizowały ładne żółte igły, które po odsączeniu i wysuszeniu na powietrzu miały masę 48g. Rekrystalizacja z etanolu pozwoliła otrzymać 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoksyfenylo)propen w postaci żółtych kryształów o temp. topn. 94-95 *C. Alternatywnie, roztwór 20g aldehydu w 75ml nitroetanu potraktowano 4g bezwodnego octanu amonu i ogrzano na łaźni parowej dopóki nie zaobserwowano ciemnoczerwonego zabarwienia. Usunięto nadmiar rozpuszczalnika/substratu pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując czerwony olej, który rozpuszczono w takiej samej objętości wrzącego metanolu. Po ochłodzeniu oddzielono żółte kryształy nitropropenu. Przekrystalizowano z metanolu otrzymując, po wysuszeniu na powietrzu do stałej masy, 13g produktu o tej samej temp. topnienia. | |||
W atmosferze gazu obojętnego zwilżono 38g LAH 100ml bezwodnego eteru dietylowego, po czym zawieszono w 1l suchego THF. Doprowadzono do energicznego wrzenia pod chłodnicą zwrotną i dodano, powoli, roztwór 43.7g 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoksyfenylo)propenu w 160ml THF. Kontynuowano ogrzewanie przez 36 godzin, po czym ochłodzono mieszaninę reakcyjną w łaźni lodowej. Nadmiar wodorku rozłożono, dodając ostrożnie 38ml wody, a następnie 38ml 15% NaOH i finalnie 114ml wody. | |||
Sole nieorganiczne, które powinny w końcowym efekcie wyglądać jak luźna, ziarnista, łatwa do przefiltrowania masa, wygląda raczej jak pasta bibliotekarska, niemniej jednak została przefiltrowana. Próbowano przemywać THF, ale bez skutku. Połączone frakcje z przemywania i filtrat odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując 31.5g surowej zasady w postaci bursztynowego oleju. Rozpuszczono go w 140ml izopropanolu, zobojętniono stęż. HCl (potrzebowano 15ml) i wymieszano z 650ml bezwodnego eteru. Pojawiła się początkowo oleista faza, która pod wpływem mieszania zmieniła się w jasnoróżowy osad. Rozgnieciono osad w acetonitrylu, otrzymując 15.2g chlorowodorku 3,4,5-trimetoksyamfetaminy (TMA) w postaci białych kryształów topiących się przy 195-211 *C. Sole glinu z wcześniejszego etapu rozpuszczono w rozcieńczonym HCl, dodano 1kg winianu sodowo-potasowego, po czym zalkalizowano roztwór 25% NaOH, uzyskując pH>9 (tak, by nie strącić zasadowych tlenków glinu). Ekstrahowano tę fazę chlorkiem metylenu, usunięto rozpuszczalnik i wytrącono sól metodą opisaną powyżej, otrzymując dodatkowe 6.4g TMA. Produkt otrzymany powyższą metodą zawiera ok 10-15% zanieczyszczeń w postaci 3,5-dimetoksy-4-hydroksyamfetaminy. Roztwór 20g TMA uzyskanej wg powyższego przepisu rozpuszczono w 200ml 5% NaOH i ekstrahowano 2x200ml chlorku metylenu. Zlane ekstrakty przemyto 4x100ml 5% NaOH i połączono wszystkie wodne fazy. Z warstwy organicznej usunięto chlorek metylenu pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując olej, który rozpuszczono w 40ml izopropanolu, zneutralizowano stęż. HCl i rozmieszano z 400ml bezwodnego eteru. Po chwili tworzyły się spektakularne białe kryształy czystego chlorowodorku 3,4,5-trimetoksyamfetaminy, ważące 15.4g i posiadające temperaturę topnienia przy 220-221 *C. Warstwę wodną zobojętniono z użyciem 10g KH2PO4, zalkalizowano do pH 9.0 ostrożnie dodając NaOH i ekstrahowano z użyciem 5x100ml chlorku metylenu. Odparowano rozpuszczalnik pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując olej, który spontanicznie krystalizował. Produkt, 3,5-dimetoksy-4-hydroksyamfetamina, powinna być oczyszczona za pomocą sublimacji przy 130 *C i 0.2 mm/Hg. Jest to biała krystaliczna masa, która powoli zmienia barwę na powietrzu. W literaturze opisano, że pikrynian topnieje przy 225 *C (krystalizowany z etanolu). | |||
== Zastosowanie == | == Zastosowanie == | ||
Wersja z 09:50, 21 kwi 2015
Klasyfikacja podstawowa
Metka substancji
hyperreal.info
Tripraporty na NeuroGroove: http://neurogroove.info/tagi/chemia/Inne
Dyskusja na forum Talk: https://hyperreal.info/talk/trimetoksyamfetaminy-tek-ogolny-t31980.html
Wzór chemiczny
![[]](/wzory/TMA.svg)
NC(C)CC1=C(OC)C=C(OC)C(OC)=C1Inne nazwy substancji
2,4,5-trimetoksyamfetamina
Wikipedia
Na polskiej Wikipedii substancji poświęcona jest strona: https://pl.wikipedia.org/wiki/TMA
Informacje ogólne
Opracowania naukowe
Autorskie zdjęcia i filmy związane z substancją
Otrzymywanie / pozyskiwanie
Synteza wg. PIHKAL:
Do roztworu 39.2g 3,4,5-trimetoksybenzaldehydu w 30 ml gorącego etanolu dodano 15.7g nitroetanu, a następnie 1.5ml n-butyloaminy. Mieszaninę reakcyjną pozostawiono na 7 dni w temperaturze 40 *C. Przy chłodzeniu i skrobaniu ścianek naczynia, krystalizowały ładne żółte igły, które po odsączeniu i wysuszeniu na powietrzu miały masę 48g. Rekrystalizacja z etanolu pozwoliła otrzymać 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoksyfenylo)propen w postaci żółtych kryształów o temp. topn. 94-95 *C. Alternatywnie, roztwór 20g aldehydu w 75ml nitroetanu potraktowano 4g bezwodnego octanu amonu i ogrzano na łaźni parowej dopóki nie zaobserwowano ciemnoczerwonego zabarwienia. Usunięto nadmiar rozpuszczalnika/substratu pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując czerwony olej, który rozpuszczono w takiej samej objętości wrzącego metanolu. Po ochłodzeniu oddzielono żółte kryształy nitropropenu. Przekrystalizowano z metanolu otrzymując, po wysuszeniu na powietrzu do stałej masy, 13g produktu o tej samej temp. topnienia.
W atmosferze gazu obojętnego zwilżono 38g LAH 100ml bezwodnego eteru dietylowego, po czym zawieszono w 1l suchego THF. Doprowadzono do energicznego wrzenia pod chłodnicą zwrotną i dodano, powoli, roztwór 43.7g 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoksyfenylo)propenu w 160ml THF. Kontynuowano ogrzewanie przez 36 godzin, po czym ochłodzono mieszaninę reakcyjną w łaźni lodowej. Nadmiar wodorku rozłożono, dodając ostrożnie 38ml wody, a następnie 38ml 15% NaOH i finalnie 114ml wody.
Sole nieorganiczne, które powinny w końcowym efekcie wyglądać jak luźna, ziarnista, łatwa do przefiltrowania masa, wygląda raczej jak pasta bibliotekarska, niemniej jednak została przefiltrowana. Próbowano przemywać THF, ale bez skutku. Połączone frakcje z przemywania i filtrat odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując 31.5g surowej zasady w postaci bursztynowego oleju. Rozpuszczono go w 140ml izopropanolu, zobojętniono stęż. HCl (potrzebowano 15ml) i wymieszano z 650ml bezwodnego eteru. Pojawiła się początkowo oleista faza, która pod wpływem mieszania zmieniła się w jasnoróżowy osad. Rozgnieciono osad w acetonitrylu, otrzymując 15.2g chlorowodorku 3,4,5-trimetoksyamfetaminy (TMA) w postaci białych kryształów topiących się przy 195-211 *C. Sole glinu z wcześniejszego etapu rozpuszczono w rozcieńczonym HCl, dodano 1kg winianu sodowo-potasowego, po czym zalkalizowano roztwór 25% NaOH, uzyskując pH>9 (tak, by nie strącić zasadowych tlenków glinu). Ekstrahowano tę fazę chlorkiem metylenu, usunięto rozpuszczalnik i wytrącono sól metodą opisaną powyżej, otrzymując dodatkowe 6.4g TMA. Produkt otrzymany powyższą metodą zawiera ok 10-15% zanieczyszczeń w postaci 3,5-dimetoksy-4-hydroksyamfetaminy. Roztwór 20g TMA uzyskanej wg powyższego przepisu rozpuszczono w 200ml 5% NaOH i ekstrahowano 2x200ml chlorku metylenu. Zlane ekstrakty przemyto 4x100ml 5% NaOH i połączono wszystkie wodne fazy. Z warstwy organicznej usunięto chlorek metylenu pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując olej, który rozpuszczono w 40ml izopropanolu, zneutralizowano stęż. HCl i rozmieszano z 400ml bezwodnego eteru. Po chwili tworzyły się spektakularne białe kryształy czystego chlorowodorku 3,4,5-trimetoksyamfetaminy, ważące 15.4g i posiadające temperaturę topnienia przy 220-221 *C. Warstwę wodną zobojętniono z użyciem 10g KH2PO4, zalkalizowano do pH 9.0 ostrożnie dodając NaOH i ekstrahowano z użyciem 5x100ml chlorku metylenu. Odparowano rozpuszczalnik pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując olej, który spontanicznie krystalizował. Produkt, 3,5-dimetoksy-4-hydroksyamfetamina, powinna być oczyszczona za pomocą sublimacji przy 130 *C i 0.2 mm/Hg. Jest to biała krystaliczna masa, która powoli zmienia barwę na powietrzu. W literaturze opisano, że pikrynian topnieje przy 225 *C (krystalizowany z etanolu).