LSD: Różnice pomiędzy wersjami
[wersja przejrzana] | [wersja przejrzana] |
Linia 27: | Linia 27: | ||
== Otrzymywanie / pozyskiwanie == | == Otrzymywanie / pozyskiwanie == | ||
---- | |||
'''Synteza wg. TIHKAL:''' | |||
Roztwór 6.7g KOH w 100ml wody w atmosferze gazu obojętnego i przy mieszadle magnetycznym ogrzano do temp. 75°C, po czym dodano 10g winianu ergotaminy. Po godzinie zabarwienie roztworu zmieniło się na żółte, mieszanie kontynuowano przez kolejne 3 godziny. Następnie mieszaninę ochłodzono do 10°C i zakwaszono do pH=3 wkraplając 2.5N H2SO4 (potrzeba ok. 60ml kwasu). Kolbę z mieszaniną pozostawiono w chłodziarce na noc, przesączono i osad przemyto 10ml eteru dietylowego. Suchy osad przeniesiono do zlewki, zalano 50ml 15% amoniaku w bezwodnym etanolu, mieszano przez godzinę i rozdzielono przez dekantację. Ekstrakcję powtórzono, otrzymane roztwory przesączono by pozbyć się małych ilości osadu. Odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem etanol, a pozostałość rozpuszczono w 50ml 1% wodnego r-ru amoniaku, po czym - jak wcześniej - zakwaszono 2.5N kwasem siarkowym(VI). Wytrącony osad oddzielono, a następnie przemywano eterem by pozbyć się zabarwień. Po wysuszeniu pod zmniejszonym ciśnieniem do stałej masy otrzymano 3.5g hydratu kwasu d-lizergowego, który powinien być przechowywany w ciemnym miejscu w szczelnym opakowaniu. | |||
Roztwór 3.15g wcześniej otrzymanego kwasu d-lizergowego i 7.1g dietyloaminy w –ml chloroformu mieszano i ogrzewano chłodnicą zwrotną. Po usunięciu źródła ciepła, dodano 3.4g POCl3 w ciągu 2 minut. Ogrzewano następnie przez 5 minut w chłodnicy zwrotnej - w tym czasie wszystko powinno się rozpuścić. Po ochłodzeniu do temp. pokojowej dodano 200ml 1N wody amoniakalnej. Warstwy rozdzielono - warstwę organiczną wysuszono nad bezwodnym MgSO4, przesączono i rozpuszczalnik odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem. Pozostałość rozdzielono chromatograficznie na alumina na rozpuszczalniku 3:1 benzen:chloroform po czym zebraną frakcję oddzielono od rozpuszczalnika pod zmniejszonym ciśnieniem i wysuszono. Otrzymane kryształy można przekrystalizować z benzenu otrzymując substancję o temp. topn. 87-92°C (IR (w cm): 750, 776, 850, 937, 996 z grupą karbonylową przy 1631. Spektogram masowy pokazał pik przy masie 323 i piki przy 181, 196, 207, 221.). | |||
Kryształy rozpuszczono w suchym i gorącym metanolu, używając 4ml na gram produktu. Następnie dodano suchego kwasu d-winowego (0232g na gram produktu), po czym dodawano kroplami eter dietylowy dopóki roztwór nie przestanie mętnieć przy mieszaniu. Kolbę pozostawiono na noc do krystalizacji. Do syntez wymagane jest przyciemnione światło. Produkt przesączono, przemyto metanolem, a następnie zimnym 1:1 metanol:eter, po czym wysuszono do stałej masy. Biały krystaliczny produkt jest winianem dietyloamidu kwasu d-lizergowego z dwoma cząsteczkami metanolu, o temp. topn. 200°C z rozkładem. Produkt waży 3.11g (wydajność 66%). Całkowicie czysta sól, sucha, potrząsana w ciemności będzie emitować słabe błyski białego światła. | |||
---- | |||
== Zastosowanie == | == Zastosowanie == |
Wersja z 10:23, 21 kwi 2015
Klasyfikacja podstawowa
Metka substancji
hyperreal.info
Tripraporty na NeuroGroove: http://neurogroove.info/tagi/chemia/LSD-25
Dyskusja na forum Talk: https://hyperreal.info/talk/lsd-watek-ogolny-t201.html
Wzór chemiczny
Inne nazwy substancji
LSD-25, Dietyloamid kwasu D-lizergowego, lizergiD, N,N-dietylo-D-lizergamid, dietyloamid kwasu 9,10-didehydro-6-metyloergolino-8β-karboksylowego, kwasa
Wikipedia
Na polskiej Wikipedii substancji poświęcona jest strona: https://pl.wikipedia.org/wiki/LSD
Informacje ogólne
Opracowania naukowe
Autorskie zdjęcia i filmy związane z substancją
Otrzymywanie / pozyskiwanie
Synteza wg. TIHKAL:
Roztwór 6.7g KOH w 100ml wody w atmosferze gazu obojętnego i przy mieszadle magnetycznym ogrzano do temp. 75°C, po czym dodano 10g winianu ergotaminy. Po godzinie zabarwienie roztworu zmieniło się na żółte, mieszanie kontynuowano przez kolejne 3 godziny. Następnie mieszaninę ochłodzono do 10°C i zakwaszono do pH=3 wkraplając 2.5N H2SO4 (potrzeba ok. 60ml kwasu). Kolbę z mieszaniną pozostawiono w chłodziarce na noc, przesączono i osad przemyto 10ml eteru dietylowego. Suchy osad przeniesiono do zlewki, zalano 50ml 15% amoniaku w bezwodnym etanolu, mieszano przez godzinę i rozdzielono przez dekantację. Ekstrakcję powtórzono, otrzymane roztwory przesączono by pozbyć się małych ilości osadu. Odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem etanol, a pozostałość rozpuszczono w 50ml 1% wodnego r-ru amoniaku, po czym - jak wcześniej - zakwaszono 2.5N kwasem siarkowym(VI). Wytrącony osad oddzielono, a następnie przemywano eterem by pozbyć się zabarwień. Po wysuszeniu pod zmniejszonym ciśnieniem do stałej masy otrzymano 3.5g hydratu kwasu d-lizergowego, który powinien być przechowywany w ciemnym miejscu w szczelnym opakowaniu.
Roztwór 3.15g wcześniej otrzymanego kwasu d-lizergowego i 7.1g dietyloaminy w –ml chloroformu mieszano i ogrzewano chłodnicą zwrotną. Po usunięciu źródła ciepła, dodano 3.4g POCl3 w ciągu 2 minut. Ogrzewano następnie przez 5 minut w chłodnicy zwrotnej - w tym czasie wszystko powinno się rozpuścić. Po ochłodzeniu do temp. pokojowej dodano 200ml 1N wody amoniakalnej. Warstwy rozdzielono - warstwę organiczną wysuszono nad bezwodnym MgSO4, przesączono i rozpuszczalnik odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem. Pozostałość rozdzielono chromatograficznie na alumina na rozpuszczalniku 3:1 benzen:chloroform po czym zebraną frakcję oddzielono od rozpuszczalnika pod zmniejszonym ciśnieniem i wysuszono. Otrzymane kryształy można przekrystalizować z benzenu otrzymując substancję o temp. topn. 87-92°C (IR (w cm): 750, 776, 850, 937, 996 z grupą karbonylową przy 1631. Spektogram masowy pokazał pik przy masie 323 i piki przy 181, 196, 207, 221.).
Kryształy rozpuszczono w suchym i gorącym metanolu, używając 4ml na gram produktu. Następnie dodano suchego kwasu d-winowego (0232g na gram produktu), po czym dodawano kroplami eter dietylowy dopóki roztwór nie przestanie mętnieć przy mieszaniu. Kolbę pozostawiono na noc do krystalizacji. Do syntez wymagane jest przyciemnione światło. Produkt przesączono, przemyto metanolem, a następnie zimnym 1:1 metanol:eter, po czym wysuszono do stałej masy. Biały krystaliczny produkt jest winianem dietyloamidu kwasu d-lizergowego z dwoma cząsteczkami metanolu, o temp. topn. 200°C z rozkładem. Produkt waży 3.11g (wydajność 66%). Całkowicie czysta sól, sucha, potrząsana w ciemności będzie emitować słabe błyski białego światła.