Proskalina: Różnice pomiędzy wersjami
| [wersja przejrzana] | [wersja przejrzana] |
Strona została utworzona automatycznie z pliku Substancje.json |
|||
| Linia 24: | Linia 24: | ||
== Otrzymywanie / pozyskiwanie == | == Otrzymywanie / pozyskiwanie == | ||
---- | |||
'''Synteza wg. TIHKAL:''' | |||
Mieszaninę 5.8g homosyringonitrylu (zobacz pod E po syntezę), 100mg jodku decylotrietyloamoniowego i 10g bromku n-propylu w 50ml bezwodnego acetonu potraktowano 6.9g dobrze zmielonego bezwodnego K2CO3 i ogrzewano pod chłodnicą zwrotną przez 10h. Dodano dodatkowe 5g bromku n-propylu i ogrzewano przez kolejne 48h. Mieszaninę przesączono, osad przemyto acetonem, który dołączono do filtratu. Rozpuszczalnik usunięto pod zmniejszonym ciśnieniem. Pozostałość zawieszono w zakwaszonej wodzie i ekstrahowano 3x175ml chlorku metylenu. Zlane ekstrakty przemyto 2x50ml 5% NaOH, raz rozcieńczonym HCl (powodował rozjaśnienie zabarwienia ekstraktów), po czym odparowano rozpuszczalnik pod zmniejszonym ciśnieniem otrzymując 9.0g ciemnożółtego oleju. Przedestylowano go w temp. 132-142 °C przy 0.3 mm/Hg otrzymując 4.8g 3,5-dimetoksy-4-(n)-propoksyfenyloacetonitryl w postaci czystego żółtego oleju. | |||
Roztwór 4.7g 3,5-dimetoksy-4-(n)-propoksyfenyloacetonitrylu w 20ml THF potraktowano 2.4g sproszkowanego borowodorku sodu. Do tej, dobrze mieszanej, zawiesiny dodano - wkraplając - 1.5ml kwasu trifluorooctowego. Obficie wydzielał się gaz, a reakcja przebiegała egzotermicznie. Mieszanie kontynuowano przez godzinę, po czym zawartość kolby wlano do 300ml wody. Zakwaszono ostrożnie rozcieńczonym H2SO4 i przemyto 2x75ml chlorku metylenu. Warstwę wodną zalkalizowano rozcieńczonym NaOH i ekstrahowano 2x75ml chlorku metylenu. Ekstrakty zlano i rozpuszczalnik oddzielono pod zmniejszonym ciśnieniem. Pozostałośc przedestylowano w temp. 115-125 °C przy 0.3 mm/Hg otrzymując 1.5ml bezbarwnego oleju. Rozpuszczono go w 5ml izopropanolu, zobojętniono 27 kroplami stężonego kwasu solnego i rozmieszano z 25ml bezwodnego eteru dietylowego, otrzymując 1.5g chlorowodorku 3,5-dimetoksy-4-(n)-propoksyfenyloetyloaminy (P) w postaci niesamowitych białych kryształów. Kataliczne uwodornienie w etapie redukcji nitrylu (zobacz pod E) również skończyło się pomyślnie przy tym związku. Temp. topn. 170-172 °C. | |||
== Zastosowanie == | == Zastosowanie == | ||
Wersja z 09:16, 23 kwi 2015
Klasyfikacja podstawowa
Metka substancji
hyperreal.info
Tripraporty na NeuroGroove: http://neurogroove.info/tagi/chemia/Inne
Dyskusja na forum Talk: https://hyperreal.info/talk/proskalina-t39022.html
Inne nazwy substancji
4-propoxy-3,5-DMPEA, 3,5-dimetoksy-4-n-propioksyfenetylamina
Odmiany nazwy substancji
proskaliny, proskalinie, proskalinę, proskaliną
Informacje ogólne
Opracowania naukowe
Autorskie zdjęcia i filmy związane z substancją
Otrzymywanie / pozyskiwanie
Synteza wg. TIHKAL:
Mieszaninę 5.8g homosyringonitrylu (zobacz pod E po syntezę), 100mg jodku decylotrietyloamoniowego i 10g bromku n-propylu w 50ml bezwodnego acetonu potraktowano 6.9g dobrze zmielonego bezwodnego K2CO3 i ogrzewano pod chłodnicą zwrotną przez 10h. Dodano dodatkowe 5g bromku n-propylu i ogrzewano przez kolejne 48h. Mieszaninę przesączono, osad przemyto acetonem, który dołączono do filtratu. Rozpuszczalnik usunięto pod zmniejszonym ciśnieniem. Pozostałość zawieszono w zakwaszonej wodzie i ekstrahowano 3x175ml chlorku metylenu. Zlane ekstrakty przemyto 2x50ml 5% NaOH, raz rozcieńczonym HCl (powodował rozjaśnienie zabarwienia ekstraktów), po czym odparowano rozpuszczalnik pod zmniejszonym ciśnieniem otrzymując 9.0g ciemnożółtego oleju. Przedestylowano go w temp. 132-142 °C przy 0.3 mm/Hg otrzymując 4.8g 3,5-dimetoksy-4-(n)-propoksyfenyloacetonitryl w postaci czystego żółtego oleju.
Roztwór 4.7g 3,5-dimetoksy-4-(n)-propoksyfenyloacetonitrylu w 20ml THF potraktowano 2.4g sproszkowanego borowodorku sodu. Do tej, dobrze mieszanej, zawiesiny dodano - wkraplając - 1.5ml kwasu trifluorooctowego. Obficie wydzielał się gaz, a reakcja przebiegała egzotermicznie. Mieszanie kontynuowano przez godzinę, po czym zawartość kolby wlano do 300ml wody. Zakwaszono ostrożnie rozcieńczonym H2SO4 i przemyto 2x75ml chlorku metylenu. Warstwę wodną zalkalizowano rozcieńczonym NaOH i ekstrahowano 2x75ml chlorku metylenu. Ekstrakty zlano i rozpuszczalnik oddzielono pod zmniejszonym ciśnieniem. Pozostałośc przedestylowano w temp. 115-125 °C przy 0.3 mm/Hg otrzymując 1.5ml bezbarwnego oleju. Rozpuszczono go w 5ml izopropanolu, zobojętniono 27 kroplami stężonego kwasu solnego i rozmieszano z 25ml bezwodnego eteru dietylowego, otrzymując 1.5g chlorowodorku 3,5-dimetoksy-4-(n)-propoksyfenyloetyloaminy (P) w postaci niesamowitych białych kryształów. Kataliczne uwodornienie w etapie redukcji nitrylu (zobacz pod E) również skończyło się pomyślnie przy tym związku. Temp. topn. 170-172 °C.