2C-T-4
Klasyfikacja podstawowa
Metka substancji
hyperreal.info
Tripraporty na NeuroGroove: http://neurogroove.info/tagi/chemia/2C-T-4
Dyskusja na forum Talk: https://hyperreal.info/talk/topic30329.html
Wzór chemiczny
![[]](/wzory/2C-T-4.svg)
CC(C)Sc1cc(OC)c(cc1OC)CCN
Informacje ogólne
Opracowania naukowe
Autorskie zdjęcia i filmy związane z substancją
Otrzymywanie / pozyskiwanie
Synteza według PIHKAL:
Do roztworu 2,5 płatków KOH w 40 ml ciepłego etanolu dodano 5,4 g 2,5-dimetoksytiofenolu i 8 g jodku izopropylu. Białe osady pojawiły się po kilku minutach a cała mieszanina była ogrzewana na łaźni parowej przez noc. Dodano do niej 200 ml wody po czym trochę wodnego roztworu NaOH celem podniesienia pH aby uniwersalny papierek barwił się na purpurowo-niebiesko. Roztwór wyekstrahowano 3x75 ml CH2Cl2. Wyciągnięte ekstrakty pozbawiono rozpuszczalnika pod zmniejszonym ciśnieniem a pozostałość przedestylowano w temperaturze 100-110 °C pod ciśnieniem 0,2 mmHg uzyskując 6,9 g sulfidu izopropylowi 2,5 dimetoksyfenylowego w postaci bladożółtego oleju. Charakteryzował się bardzo delikatnym, przyjemny zapachem jabłek. Mieszanina 4,8 g POCl3 i 4,5 g N-metyloformanilidu była mieszana i pozostawiona do uzyskania temperatury pokojowej przez godzinę. Do tego bordowego roztworu dodano 3 g sulfidu izopropylowi 2,5-dimetoksyfenylowego, co poskutkowało egzotermiczną reakcją i natychmiastowym zarumienieniem. Ogrzewano to przez pół godziny na łaźni parowej a następnie wlano do 200 ml wody z natychmiastowym wytrąceniem kryształów. Mieszanie kontynuowano przez kilka minut i następnie kryształy zebrano przez filtrację, przemyto wodą i wysuszono najlepiej jak to możliwe. Po zalaniu równą wagowo ilością zimnego metanolu, przefiltrowaniu i wysuszeniu uzyskano 2,35 g 2,5-dimetoksy-4-(izopropylo)-benzaldehydu w postaci bladożółtych kryształków (w niektórych doświadczeniach był to kolor bladozielony) o t.t. 89-90 °C. Bardzo marnotrawna rekrystalizacja z metanolu dała bladożółte kryształy o t.t. 90 °C.
Do roztworu 6,7 g 2,5-dimetoksy-(izopropylotio)-benzaldehydu w 40 g nitrometanu dodano 0,1 g bezwodnego octanu amonu i całość ogrzewano na łaźni parowej przez 2 godziny. Nadmiar reagentów i rozpuszczalnika został usunięty pod zmniejszonym ciśnieniem pozostawiając 8,9 g pomarańczowych kryształów. Przekrystalizowało je z 200 ml wrzącego metanolu do uzyskania 6,2 g 2,5-dimetoksy-β-nitro-4-(izopropylotio)styrenu w postaci błyszczących złoto-pomarańczowych płytek.
Roztwór Li[AlH4] (80 ml 1M w THF) został ochłodzony w atmosferze helu do 0 °C w zewnętrznej łaźni lodowej. Przy zapewnieniu dobrego mieszania dodano 2,1 ml 100% H2SO4 kroplami celem zminimalizowania zwęglania. Następnie dodawano po trochu 5,74 g 2,5-dimetoksy-β-nitro-4-(izopropylotio)-styrenu. Po dalszych 15 minutach mieszania temperaturę podniesiono do łagodnego wrzenia na łaźni parowej na kolejne 15 minut a następnie pozostawiono na noc w temperaturze pokojowej. Po ponownym ochłodzeniu do 0 °C nadmiar wodorku został zneutralizowany poprzez dodanie 7 ml alkoholu izopropylowego. Następnie dodano 6 ml 15% NaOH celem uzyskania białego granulowanego osadu. Mieszanina reakcyjna została przefiltrowana a osad przemyty THF. Przesącz i popłuczyny zostały pozbawione rozpuszczalnika pod zmniejszonym ciśnieniem pozostawiając 3,9 g bladobursztynowego oleju, który następnie rozpuszczono w 150 ml rozcieńczonego H2SO4. Roztwór ten został przemyty 3x75 ml CH2Cl2, co spowodowało odbarwienie żółtego do tej pory roztworu. Po zalkalizowniu 25% NaOH produkt wyekstrahowano 3x75 ml CH2Cl2 a rozpuszczalnik usunięto pod zmniejszonym ciśnieniem z uzyskaniem 2,72 g pozostałości przedestylowanej następnie w temperaturze 140-145 °C pod ciśnieniem 0,2 mmHg z wydajnością 2,42 g przejrzystego białego oleju. Został od rozpuszczony w 25 ml alkoholu izopropylowego i zneutralizowany stężonym HCl. Dało to przejrzysty roztwór, który rozcieńczono w 100 bezwodnego eteru dietylowego z uzyskaniem 2,4 g chlorowodorku 2,5-dimetoksy-4-izopropylotiofenetylaminy (2C-T-4) w postaci białych kryształków.