2C-N: Różnice pomiędzy wersjami
| [wersja przejrzana] | [wersja przejrzana] |
(Strona została utworzona automatycznie z pliku Substancje.json) |
|||
| Linia 23: | Linia 23: | ||
== Otrzymywanie / pozyskiwanie == | == Otrzymywanie / pozyskiwanie == | ||
| + | |||
| + | '''Synteza według PIHKAL:''' | ||
| + | |||
| + | Ochłodzony, mieszany roztwór 1 g 2,5-dimetoksyfenetylaminy (patrz synteza 2C-H) w 20 ml kwasu octowego lodowego został potraktowany 3,3 ml 70% HNO3 w małych porcjach z okresowym ochładzaniem mieszaniny. Po zakończeniu mieszanie kontynuowano do momentu samorzutnego wydzielenia żółtych osadów. Był to azotan 2,5-dimetoksy-4-nitrofenetylaminy (2C-N), który został uzyskany po przefiltrowaniu i wysuszeniu w postaci puszystego żółtego ciała stałego o wadze 1,04 g i t.t. 170-180 °C z rozkładem należącym od stopnia ogrzewania. Roztwór 0,8 g tej soli w 50 ml wody zalkalizowano wodnym roztworem NaOH. Na drodze ekstrakcji 3x50 ml CH2Cl2 i usunięcia rozpuszczalnika pod zmniejszonym ciśnieniem, uzyskano jako pozostałość wolną zasadę. Oddestylowano ją w temperaturze 130-150 °C pod ciśnieniem 0,35 mmHg uzyskując pomarańczowo-czerwony olej ważący 0,5 g następnie krystalizujący. Rozpuszczono go w 3 ml alkoholu izopropylowego, zneutralizowano 7 kroplami stężonego HCl (kolor rozjaśnił się znacznie w końcowym punkcie miareczkowania) i rozcieńczono w 5 ml bezwodnego eteru dietylowego. Nastąpiło utworzenie chlorowodorku w postaci krystalicznej masy koloru dyni. Po zebraniu osadu przez filtrację, przemyciu eterem i wysuszeniu, kryształy te ważyły 0,44 g a ich t.t. wynosząca 193-195 °C nie została poprawiona dzięki ponownej krystalizacji z różnych rozpuszczalników (metanol, alkohol izopropylowi czy CH3CN). Sól kwasu nadchlorowego po krystalizacji z metanolu miałą t.t. 211 °C z rozkładem. Nitrowanie 2C-H w mieszaninie kwasu octowego i bezwodnika octowego dawało pochodną acetamidowi 2C-N w postaci żółtych kryształów o t.t. 142,5-143 °C. Azotan 2C-N ma wzór sumaryczny C10H15N3O7. | ||
== Zastosowanie == | == Zastosowanie == | ||
Wersja z 17:33, 10 lis 2015
Klasyfikacja podstawowa[edytuj]
Metka substancji[edytuj]
hyperreal.info
Tripraporty na NeuroGroove: http://neurogroove.info/tagi/chemia/Inne
Dyskusja na forum Talk: https://hyperreal.info/talk/topic34552.html
Wzór chemiczny
![[]](wzory/2C-N.svg)
COC1=CC(=C(C=C1CCN)OC)[N+](=O)[O-]
Informacje ogólne[edytuj]
Opracowania naukowe[edytuj]
Autorskie zdjęcia i filmy związane z substancją[edytuj]
Otrzymywanie / pozyskiwanie[edytuj]
Synteza według PIHKAL:
Ochłodzony, mieszany roztwór 1 g 2,5-dimetoksyfenetylaminy (patrz synteza 2C-H) w 20 ml kwasu octowego lodowego został potraktowany 3,3 ml 70% HNO3 w małych porcjach z okresowym ochładzaniem mieszaniny. Po zakończeniu mieszanie kontynuowano do momentu samorzutnego wydzielenia żółtych osadów. Był to azotan 2,5-dimetoksy-4-nitrofenetylaminy (2C-N), który został uzyskany po przefiltrowaniu i wysuszeniu w postaci puszystego żółtego ciała stałego o wadze 1,04 g i t.t. 170-180 °C z rozkładem należącym od stopnia ogrzewania. Roztwór 0,8 g tej soli w 50 ml wody zalkalizowano wodnym roztworem NaOH. Na drodze ekstrakcji 3x50 ml CH2Cl2 i usunięcia rozpuszczalnika pod zmniejszonym ciśnieniem, uzyskano jako pozostałość wolną zasadę. Oddestylowano ją w temperaturze 130-150 °C pod ciśnieniem 0,35 mmHg uzyskując pomarańczowo-czerwony olej ważący 0,5 g następnie krystalizujący. Rozpuszczono go w 3 ml alkoholu izopropylowego, zneutralizowano 7 kroplami stężonego HCl (kolor rozjaśnił się znacznie w końcowym punkcie miareczkowania) i rozcieńczono w 5 ml bezwodnego eteru dietylowego. Nastąpiło utworzenie chlorowodorku w postaci krystalicznej masy koloru dyni. Po zebraniu osadu przez filtrację, przemyciu eterem i wysuszeniu, kryształy te ważyły 0,44 g a ich t.t. wynosząca 193-195 °C nie została poprawiona dzięki ponownej krystalizacji z różnych rozpuszczalników (metanol, alkohol izopropylowi czy CH3CN). Sól kwasu nadchlorowego po krystalizacji z metanolu miałą t.t. 211 °C z rozkładem. Nitrowanie 2C-H w mieszaninie kwasu octowego i bezwodnika octowego dawało pochodną acetamidowi 2C-N w postaci żółtych kryształów o t.t. 142,5-143 °C. Azotan 2C-N ma wzór sumaryczny C10H15N3O7.
