2C-T-7
Klasyfikacja podstawowa[edytuj]
Metka substancji[edytuj]
hyperreal.info
Tripraporty na NeuroGroove: http://neurogroove.info/tagi/chemia/2C-T-7
Dyskusja na forum Talk: https://hyperreal.info/talk/dimetoksyfenetylaminy.html
Wzór chemiczny
![[]](wzory/2C-T-7.svg)
CCCSC1=C(C=C(C(=C1)OC)CCN)OC
Wikipedia[edytuj]
Na polskiej Wikipedii substancji poświęcona jest strona: https://pl.wikipedia.org/wiki/2C-T-7
Informacje ogólne[edytuj]
Opracowania naukowe[edytuj]
Autorskie zdjęcia i filmy związane z substancją[edytuj]
Otrzymywanie / pozyskiwanie[edytuj]
Synteza według PIHKAL:
Do roztworu 3,4 g płatków KOH w 50 ml metanolu dodano mieszaninę 6,8 g 2,5-dimetoksytiofenolu (patrz synteza 2C-T-2) I 7,4 g bromku n-propylu rozpuszczonego w 20 ml metanolu. W trakcie egzotermicznej reakcji wytrąciły się białe osady. Mieszaninę ogrzewano na łaźni parowej przez pół godziny, dodano ją potem do 800 ml wody i porcję NaOH celem zalkalizowania roztworu i wyekstrahowano 3x75 ml CH2Cl2. Wyciągnięte ekstrakty zostały przemyte rozcieńczonym NaOH a rozpuszczalnik usunięty pod zmniejszonym ciśnieniem. Pozostałość w formie sulfidu dimetoksyfenylowo-n-propylowego uzyskano w postaci bladożółtego oleju ważyła 8,9 g. Miała lekki, przyjemny, owocowy zapach i był wystarczająco czysty, aby go użyć w tej postaci bez destylacji do następnego kroku.
Mieszanina 14,4 g POCl3 i 13,4 g N-metyloformanilidu była ogrzewana przez 10 minut na łaźni parowej. Do tego bordowego roztworu dodano 8,9 g sulfidu 2,5-dimetoksyfenylowo-n-propylowego i całą mieszaninę ogrzewano dodatkowe 25 minut na łaźni parowej. Całość przelano do 800 ml dobrze mieszanej ciepłej wody (podgrzanej do 55 °C) i mieszanie kontynuowano do momentu całkowitego zestalenia fazy oleistej (około15 minut). Uzyskane osady podobne do brązowego cukru zostały zebrane przez filtrację i przemyte dodatkową ilością wody. Po wysuszeniu najlepiej, jak to możliwe, osady te rozpuszczono w równej ilości wrzącego metanolu, a kiedy ochłodzono je na łaźni lodowej wytrąciły się bladoszare kryształy. Po przefiltrowaniu, przemyciu skąpą ilością metanolu i wysuszeniu uzyskano 8,3 g 2,5-dimetoksy-4-(n-propylotio)-benzaldehydu o t.t. 73-76 °C. Ponowna krystalizacja z 2,5-krotnej ilości metanolu dałą białą próbkę analityczną o t.t. 76-77 °C. Spektrum NMR w CDCl3 było idealne.
Do roztworu 4 g 2,5-dimetoksy-(n-propylotio)-benzaldehydu w 20 g nitrometanu dodano 0,23 g bezwodnego octanu amonu i mieszaninę ogrzewano na łaźni parowej przez godzinę. Klarowny pomarańczowy roztwór został zlany znadnierozpuszczalnych substancji a nadmiar nitrometanu usunięto pod zmniejszonym ciśnieniem. Pozostający pomarańczowo-żółty krystaliczny materiał został przekrystalizowany z 70 ml wrzącego alkoholu izopropylowego i podczas powolnego schładzania dał pomarańczowe kryształy 2,5-dimetoksy-β-nitro-4-n-propylotiostyrenu. Po ich zebraniu poprzez filtrację i wysuszeniu, charakteryzowały się wagą 3,6 g i t.t.120-121 °C. Wzór sumaryczny C13H17NO4S.
Roztwór Li[AlH4] (132 ml 1M w THF) został ochłodzony do 0 °C w atmosferze helu na zewnętrznej łaźni lodowej. Przy zapewnionym dobrym mieszaniu dodano 3,5 ml 100% H2SO4 kroplami celem minimalizacji zwęglania. Następnie dodano 8,4 g 2,5-dimetoksy-β-nitro-4-n-propylotiostyrenu w 50 ml bezwodnego THF. Nastąpiło natychmiastowe odbarwienie. Po kilku minutach dalszego mieszania, całość ogrzano do łagodnego wrzenia na łaźni parowej a następnie ponownie ochłodzono do 0 °C. Nadmiar wodorku zneutralizowano ostrożnym dodaniem alkoholu izopropylowego (wymagane 21 ml) a następne dodanie 5% NaOH spowodowało powstanie granulowanych osadów tlenków i zapewniło zasadowy charakter roztworu (użyto 15 ml). Mieszanina reakcyjna zostałą przefiltrowana a osad przemyty THF a następnie alkoholem izopropylowym. Przesącz i popłuczyny zostały połączone i pozbawione rozpuszczalnika pod zmniejszonym ciśnieniem dając około 6 g bladobursztynowego oleju. Bez dalszego oczyszczania został on przedestylowany w temperaturze 140-150 °C pod ciśnieniem 0,25 mmHg z uzyskaniem 4,8 g produktu w postaci klarownego białego oleju. Został on rozpuszczony w 25 ml alkoholu izopropylowego i zneutralizowany stężonym HCl z natychmiastowym utworzeniem kryształów soli chlorowodorowej w alkoholowym rozpuszczalniku. Dodano równą objętość eteru dietylowego i po sproszkowaniu i wymieszaniu chlorowodorek 2,5-dimetoksy-4-n-propylotiofenetylaminy (2C-T-7) został zebrany przez filtrację, przemyty eterem dietylowym i wysuszony. Uzyskane spektakularne kryształy ważyły 5,2 g.
