TMA-2: Różnice pomiędzy wersjami
| [wersja przejrzana] | [wersja przejrzana] |
Strona została utworzona automatycznie z pliku Substancje.json |
|||
| Linia 25: | Linia 25: | ||
== Otrzymywanie / pozyskiwanie == | == Otrzymywanie / pozyskiwanie == | ||
---- | |||
'''Synteza wg. PIHKAL:''' | |||
Do roztworu 50g 2,4,5-trimetoksybezaldehydu w 175ml nitroetanu dodano 10g bezwodnego octanu amonu, a mieszaninę ogrzewano na łaźni parowej przez 2h. Nadmiar nitroetanu usunięto pod zmniejszonym ciśnieniem, a ciemnopomarańczową oleistą pozostałość przeniesiono do zlewki, a kolbę przemyto 3x60ml wrzącego metanolu. Przy mieszaniu zlanych ekstraktów i oleistej cieczy, spontanicznie pojawiały się kryształy. Po ochłodzeniu odsączono je, przemyto lekko metanolem i wysuszono na powietrzu, otrzymując 35.1g 2-nitro-1-(2,4,5-trimetoksyfenylo)propen w postaci żółtych kryształów o temp. topn. 98–99 °C. Dzięki rekrystalizacji z metanolu, temp. topn. wzrosła do 101–102 °C. | |||
Zawiesinę 31.6g sproszkowanego LAH w 1ml bezw. THF zaw. małą ilość bezw. eteru dietylowego doprowadzono do energicznego wrzenia pod chłodnicą zwrotną, po czym dodawano roztwór 40g 2-nitro-1-(2,4,5-trimetoksyfenylo)propenu w 200ml bezwodnego THF przez 4h. Mieszaninę ogrzewano przez 24h, ochłodzono do 0 °C w łaźni lodowej, a nadmiar wodorku rozłożono dodając kolejno 32ml wody (lekko rozcieńczonej THFem), 32ml 15% NaOH i 96ml wody. Biały nieorganiczny osad odsączono i przemyto THFem. Połączone ekstrakty i filtrat oddzielono od rozpuszczalnika pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując 48 g surowego oleju barwy bursztynowej. Rozpuszczono go w 180ml izopropanolu, zobojętniono 30ml stęż HCl, po czym mieszaninę rozcieńczono z 1500ml bezwodnego eteru. Po chwili wytrącił się oleisty osad, który przy mieszaniu przekształcił się w fazę krystaliczną. Odfiltrowano ją, przemyto eterem i wysuszono na powietrzu, otrzymując 29.0g chlorowodorku 2,4,5-trimetoksyamfetaminy (TMA-2) w postaci ładnych białych kryształów o temp. topn. 188.5–189.5 °C. 4 g próbkę wolnej zasady rozpuszczono w 15ml pirydyny, potraktowano 2.5ml bezw. octowego, ogrzewano na łaźni parowej przez 20min, dodano do 400ml wody, zakwaszono HCL-em i ekstrahowano 3x75ml CH2Cl2. Po przemyciu wodą, zlane ekstrakty odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem otrzymując 4.5g szarych kryształów, które po rekrystalizacji z metanolu ważyły 2.3g i topiły się w 132–133 °C. Rekrystalizacja tego acetamidu z MEK nie poprawiła jego czystości. | |||
---- | |||
== Zastosowanie == | == Zastosowanie == | ||
Wersja z 09:45, 21 kwi 2015
Klasyfikacja podstawowa
Metka substancji
hyperreal.info
Tripraporty na NeuroGroove: http://neurogroove.info/tagi/chemia/tma-t32484.html
Dyskusja na forum Talk: https://hyperreal.info/talk/{{{talk}}}
Wzór chemiczny
![[]](/wzory/TMA-2.svg)
NC(C)CC1=C(OC)C=C(OC)C(OC)=C1Inne nazwy substancji
2,4,5-trimetoksyamfetamina
Wikipedia
Na polskiej Wikipedii substancji poświęcona jest strona: https://pl.wikipedia.org/wiki/TMA-2
Informacje ogólne
Opracowania naukowe
Autorskie zdjęcia i filmy związane z substancją
Otrzymywanie / pozyskiwanie
Synteza wg. PIHKAL:
Do roztworu 50g 2,4,5-trimetoksybezaldehydu w 175ml nitroetanu dodano 10g bezwodnego octanu amonu, a mieszaninę ogrzewano na łaźni parowej przez 2h. Nadmiar nitroetanu usunięto pod zmniejszonym ciśnieniem, a ciemnopomarańczową oleistą pozostałość przeniesiono do zlewki, a kolbę przemyto 3x60ml wrzącego metanolu. Przy mieszaniu zlanych ekstraktów i oleistej cieczy, spontanicznie pojawiały się kryształy. Po ochłodzeniu odsączono je, przemyto lekko metanolem i wysuszono na powietrzu, otrzymując 35.1g 2-nitro-1-(2,4,5-trimetoksyfenylo)propen w postaci żółtych kryształów o temp. topn. 98–99 °C. Dzięki rekrystalizacji z metanolu, temp. topn. wzrosła do 101–102 °C. Zawiesinę 31.6g sproszkowanego LAH w 1ml bezw. THF zaw. małą ilość bezw. eteru dietylowego doprowadzono do energicznego wrzenia pod chłodnicą zwrotną, po czym dodawano roztwór 40g 2-nitro-1-(2,4,5-trimetoksyfenylo)propenu w 200ml bezwodnego THF przez 4h. Mieszaninę ogrzewano przez 24h, ochłodzono do 0 °C w łaźni lodowej, a nadmiar wodorku rozłożono dodając kolejno 32ml wody (lekko rozcieńczonej THFem), 32ml 15% NaOH i 96ml wody. Biały nieorganiczny osad odsączono i przemyto THFem. Połączone ekstrakty i filtrat oddzielono od rozpuszczalnika pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując 48 g surowego oleju barwy bursztynowej. Rozpuszczono go w 180ml izopropanolu, zobojętniono 30ml stęż HCl, po czym mieszaninę rozcieńczono z 1500ml bezwodnego eteru. Po chwili wytrącił się oleisty osad, który przy mieszaniu przekształcił się w fazę krystaliczną. Odfiltrowano ją, przemyto eterem i wysuszono na powietrzu, otrzymując 29.0g chlorowodorku 2,4,5-trimetoksyamfetaminy (TMA-2) w postaci ładnych białych kryształów o temp. topn. 188.5–189.5 °C. 4 g próbkę wolnej zasady rozpuszczono w 15ml pirydyny, potraktowano 2.5ml bezw. octowego, ogrzewano na łaźni parowej przez 20min, dodano do 400ml wody, zakwaszono HCL-em i ekstrahowano 3x75ml CH2Cl2. Po przemyciu wodą, zlane ekstrakty odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem otrzymując 4.5g szarych kryształów, które po rekrystalizacji z metanolu ważyły 2.3g i topiły się w 132–133 °C. Rekrystalizacja tego acetamidu z MEK nie poprawiła jego czystości.